Utilisation de la SBSE (Stir bar sorptive extraction) associée à la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de pesticides dans l'eau

/ La technique d'extraction sur barreau SBSE (Stir bar sorptive extraction) suivie d'une désorption liquide et d'une analyse par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (SBSE-LD-LC-MS/MS) a été utilisée pour la détermination de traces de treize pesticides ou metabolites (azoxystrobine, carbendazime, chlorpyrifos, diuron, dichloroaniline, 3-(3,4-dichlorophenyl)-1-methylurée (DCMU), linuron, diméthomorphe, flufénoxuron, fénitrothion, isoproturon, spiroxamine et tébuconazole) dans des échantillons d'eau (phase dissoute). L'étude d'optimisation de différents paramètres considérés comme prépondérants a été menée sur des échantillons d'eau dopés à 0,1 et 0,5 µg/L en chaque composé. Ainsi, des conditions optimales ont été définies : 3 h et 800 tr/min pour, respectivement, le temps et la vitesse d'extraction ; l'addition de 10% (M/V) de chlorure de sodium dans l'échantillon pour augmenter la force ionique du milieu ; aucun ajout de solvant organique (méthanol) pour modifier la polarité de l'échantillon et 15 min de désorption sous ultrasons dans un mélange cétonitrile/méthanol (50/50, V/V). Les taux de récupération des différents pesticides varient de 20 à 83,5% et sont plus faibles que les rendements théoriques estimés grâce aux valeurs des coefficients de partition octanol-eau (Kow) de chaque composé. Néanmoins, les données de répatabilité (2,6 à 14,6 %) et de reproductibilité (0,1 à 7,3%) sont satisfaisantes, à l'exception du flufénoxuron pour lequel les variabilités en répétabilité (32,3 %) et en reproductibilité (11,6 %) sont élevées. La linéarité a été testée sur une gamme de concentrations comprises entre 0,01 et 10,0 mg/L (r > 0.99), de bonnes limites de quantification (1,8 à 41,7 ng/L) et de détection (0,5 à 12,5 ng/L) ont été obtenues pour tous les composés sauf pour le DCMU. Cette méthode validée a ensuite été appliquée à des échantillons naturels prélevés en rivière et les résultats obtenus par la SBSE ont ainsi pu être comparés avec ceux acquis suite à une extraction en phase solide (SPE).