Echantillonneurs passifs et analyses de micropolluants organiques hydrophobes

/ Les travaux de chimie et de recherche se sont déroulés au Cemagref d'Antony (92), dans l'équipe EXPER de l'unité de recherche HBAN. Les objectifs en chimie étaient de mettre au point une approche systématique de développement de méthodes par les plans d'expériences, puis de validation de méthodes. Ces travaux ont consisté en des tests sur analyseur de carbone organique dissous (COD) TOC 1010 et sur analyseur élémentaire vario EL. Une méthode permettant de mesurer le carbone organique dissous dans les eaux de rivières, par oxydation chimique, a été développée en mettant en ½uvre un plan d'expérience fractionnaire 26-2. Celle-ci a ensuite été entièrement validée. Les limites de détection et de quantification retenues sont égales à 0.07 ppm et 1 ppm à un intervalle de confiance de 95%, ce qui est acceptable pour l'étude de rivières. Les tests de stabilité ont montré que les eaux peuvent être gardées 10 jours maximum au réfrigérateur à 4°C, l'erreur sur la mesure étant alors inférieure à 10%. Dans le cas du Vario EL, la normalité de la réponse, la linéarité de la droite d'étalonnage et la répétabilité ont été validées. Il a alors été montré que seule la mesure de carbone pouvait être exploitée dans le cas de l'analyse de filtres. Des tests de conservation des échantillons ont également été entrepris et sont encore en cours. Ces travaux ont montré l'importance des tests de conservation des solutions étalons et des échantillons. Les manuels d'utilisation rédigés pour les deux appareils serviront de base de travail aux futurs utilisateurs et en cas de question, les rapports rédigés sur ces appareils seront là pour apporter une réponse précise. Ces travaux de validation et de conservation des échantillons devraient être entrepris sur tous les appareils du laboratoire. Le travail de recherche a, quant à lui, consisté en l'étude de membranes en polyéthylène basse densité (LDPE) utilisées en tant qu'échantillonneurs passifs des Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP). Ici, l'objectif était de faire une première évaluation de ces membranes pour l'échantillonnage dans les sédiments. Deux manipulations importantes ont alors été menées sur plusieurs mois. La première, en laboratoire, a reposé sur l'étude de l'influence de la structure tridimensionnelle des acides humiques sur l'échantillonnage des HAP. Pour cela, l'accumulation d'anthracène dans les membranes a été suivie en fonction de concentrations en acides humiques et forces ioniques, préalablement déterminées par un plan d'expérience de Doehlert. Un premier point découlant de cette expérience est que l'accumulation se fait mieux lorsque le taux d'acides humiques est faible. La deuxième, réalisée sur le terrain, dans les sédiments du Ru de Rungis, a eu pour but de tester l'échantillonnage dans les sédiments. Ces manipulations ont montré que les LDPE sont en compétition avec le sédiment pour l'adsorption, ce qui limite l'efficacité de l'échantillonnage à quelques molécules. Parmi les 16 HAP quantifiables, seuls le fluoranthène et le pyrène ont été adsorbés. Pour les LDPE directement déployés dans le sédiment, l'échantillonnage semble se faire à partir de molécules distantes disponibles et non de celles désorbées localement par l'enfoncement des LDPE. Ces études font l'objet d'un poster qui sera présenté à l'ISTA lors du congrès international " Society of toxicology and applications" qui aura lieu du 1er au 4 septembre prochain à Metz. Une publication verra également le jour.